关于农业部《农药登记残留试验准则》
作者:金卫士 | 发布时间: 2017-11-24 |分享到: |
|
一、田间试验原则1．田间残留试验必须在使用该农药的两个有代表性的地区进行两年试验，该两地区作物的生长条件各具有一定的代表性（试验地不一定必须有防治对象存在）。2．试验作物品种、栽培方法、农药施用历史及气象条件都应该明确。3．试验小区的面积随
一、田间试验原则
1．田间残留试验必须在使用该农药的两个有代表性的地区进行两年试验，该两地区作物的生长条件各具有一定的代表性（试验地不一定必须有防治对象存在）。
2．试验作物品种、栽培方法、农药施用历史及气象条件都应该明确。
3．试验小区的面积随作物种类而异，其面积必须保证能多次重复取得有代表性的样本，各小区之间设保护行，小区面积一般为30平方米（根据不同作物可适当增减），果树不少于2棵。每个处理设3个以上重复小区。
4．必须设不施药对照区，必要时在对照区可选用对试验农药无干扰的药剂。
5．试验用药必须是拟登记产品，按照推荐的剂量和方法施药。试验用药至少应该有两种剂量，其一是推荐的最大剂量，另一剂量根据具体情况而定，如果不发生药害，可使用推荐剂量（或常用量）的1．5～2倍的剂量。施药次数应依据推荐次数和高于推荐的次数进行施药。
6．应该采用当地农业生产上常用的药械和推荐的施药方式施药。
二、田间试验设计
1．设计的试验应按施药量、施药次数、施药时期随机排列的方法设试验小区，以明确与作物中残留量的关系，并能制订安全使用标准。
2．为了明确农药残留消解趋势，测定半衰期，应做残留消解动态试验。
（1） 对水稻、小麦、果树等同一时期收获的作物，应设不同时期多次施药的处理。
（2） 对不同时期收获的作物（如黄瓜、茶叶、烟草等）应设一次施药分期采样的试验。
（3） 如果施药多次，在最后一次施药雾滴干后应立即采样测定，以后再按不同间隔期采样，至少测定五次。通常最后一次在残留量消解＞ 90％时采样。
三、采样
试样采集标准化是获得准确数据的基础。由于田间实际使用农药时不可能撒布均匀，要求采样必须是随机的和有代表性的，并且必须采足够的数量，否则，即使最精确的测定亦无实际意义。应避免采集有病的、过小的或未成熟的作物样本，并包装好，拴上标签后，立即送到残留实验室。
1．各类作物取样量
（1） 禾本科作物，如：稻、麦、杂谷类等。 籽粒样本在每一试验小区随机多点（不少于10个点）采摘而得，脱下籽粒，采粗样5～10公斤，再取1～2公斤作为试样。茎杆等样本必须在离地10厘米处切断，每个试验小区抽样点5～10个，取样约 1～2公斤（视作物定）。
（2） 蔬菜类 根茎、块茎、鳞茎类蔬菜（如萝卜、马铃薯、洋葱等），随机多点取样2～5公斤，大的菜类不少于5棵，清除附着泥土，不能洗涤（甜菜取样量与之相同）。叶荣、茎莱、果菜类，随机多点取样2～5公斤。 豆菜类（连豆荚），采样2～3公斤。
（3） 水果类 苹果、梨、桃等大果实，果实采自全株，注意从上部、下部、内侧、外侧、阳面、阴面均匀采摘5公斤。 葡萄、草萄等小果实，采样2公斤。
（4） 核果类及种子 核桃、栗子，采样1～2公斤。 棉籽，收获时采样约1公斤，并除去棉绒。 芝麻、蚕豆、葵花籽、花生等均在1～2公斤。
（5） 茶叶、烟草采样1公斤。
（6） 对照区采样时，必须避免被所测农药污染。
（7） 试样数量的缩减 一般样本均可连续采用四分法，舍弃三个等分，直到获得数量合适的试样。对于苹果、柑桔、大白菜、西瓜等较大的个体，可将全部试样交实验室。
2．水样：根据需要采适量，一般每个小区随机多点取样，混合过滤后取1000毫升。
3．土样：根据农药移动性能，一般在每个小区耕作层（0～15厘米）取5～10个点，每个点1公斤左右，最后每个小区缩分成一个样（对有的农药还要分层采土样）。
四、样本的预处理
1．采集的试样，对性质不稳定的农药（易分解），应当立即进行测定。有的暂时不能测定时，按原状存放在0～一5 0C下保存。如果贮藏较长时间时，必须在一 20 0C下冷冻保存，由于冷冻试样的 细胞已经破坏，解冻后的样本必须立即分析。
2．样本不同部位的残留量是有差别的，因此，要统一分析部位，否则会造成混乱。原则上以可食和用作饲料的部位及土壤为对象，分析前需对样本进行预处理（用于水田的农药，还要测定水中的残留量）。 以下列样本为例：
（1） 稻谷，磨成糙米再粉碎到40目左右，残留量较高的试样还应测精白米。 豆、麦、粉碎到40目（粉碎时应加干冰，以防农药分解和损失）。稻草、稻壳、麦杆和鼓皮粉碎到40目（青稻草、麦杆，剪成1～2厘米长短）。
（2） 苹果、梨。桃、柿子、樱桃等，去蒂及内芯或核，不削皮。 番茄、草毒、茄子、辣椒等，去蒂。 柑桔类，果肉和果皮分别进行测定。西瓜、香瓜，瓜皮和瓜肉分别测定。 香蕉，去掉果皮。
（3） 甘蓝、白菜、葛芭等，去掉外层老叶。 洋葱、大葱，去掉老皮和须根。 萝卜、芜青、甜菜、胡萝卜、人参、薯、芋等，除去附着泥土、但不用水洗。黄瓜，去掉柄；南瓜，去蒂；菠菜，去掉须根（留红色部分）。
（4） 其它如花生，去掉外皮；啤酒花，干花；茶，成茶；烟叶，经烘烤或晾晒。
五、分析
1．一般只分析农药的有效成分，某些已明确有毒的降解或转化产物、代谢物和杂质等亦要测定。
2．灵敏度和回收率
（1） 方法灵敏度，以样本检测极限（最小检知浓度ppm）表示。 要求检测极限至少比允许残留量低一个数量级。 变异系数要求： l～10ppm ±10％ 0.1～1ppm ±20％ 0.01～0.1ppm ±50％ 0.001～0.0lppm ±100～200％
（2） 方法回收率 一般以允许残留量、低于和高于允许残留量的浓度做添加回收率，回收率范围应为 70～110％，一般平均在80％以上。
六、结果整理
（1） 测定结果一般不应减掉对照样本测定值，也不得按回收率进行校正。
（2） 保留的有效数字要一致（同一报告）。
（3） 测定值未达到检出极限时，应以“＜检出极限”“痕量”或“未检出”表示。
（4） 残留试验总结报告应包括田间试验设计、分析方法、灵敏度、回收率实验、测定结果及色谱图（色谱法）等。
（5） 残留试验总结报告必须由工程师（或同等职称）以上人员签字，试验单位盖章。
